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氣相色譜儀固定相的填充方法

更新日期: 2016-07-19
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氣相色譜儀固定相的填充方法有加壓填充法、減壓填充法和手工填充法等。

一、加壓填充法:

將填充柱的一端塞好硅烷化玻璃棉,另一端與填料池連接。先將固定相倒入填料池,填料池的另一端出口與氮?dú)饣蚩諝怃撈康臏p壓閥連結(jié)。對于內(nèi)徑4.5 mm的填充柱,可調(diào)節(jié)氣流為30ml/min,將填充池內(nèi)的固定相壓入填充柱中,同時(shí)用木棒輕敲填充柱體,使固定相填充均勻。固定相填充完畢后,在原來連接填充池的一端塞上硅烷化的玻璃棉,注意這一端應(yīng)該與色譜儀的進(jìn)樣室連接,另一端作為出口端與檢測器連結(jié),不能接反。

二、減壓填充法:

填充長柱子時(shí)多采用此法。采用真空泵抽氣,將填充柱的一端塞好硅烷化的玻璃棉后與真空泵的緩沖安全瓶連結(jié)。為了防止抽氣時(shí)潮濕空氣進(jìn)入而使固定相性能受影響,填料池加入固定相后,在入氣口接氯化鈣和硅膠干燥塔。其它操作過程與加壓填充法相同。

三、手工填充法:

一般只用于某些涂有沸點(diǎn)較低固定液的固定相填充。采用邊裝邊敲打的方法,每次加進(jìn)柱內(nèi)的填料約5cm。

填充時(shí)應(yīng)注意:一是固定相要填充均勻和適度緊密,柱內(nèi)不留有死空間或者間隙;二是要避免填充過程中敲打振動(dòng)過猛,造成固定相機(jī)械粉碎。

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